液相維修之單向閥故障-改

1、高效液相色譜維護心得—單向閥故障摘要：近年來，高效液相色譜儀在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，尤其是為農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測分析提供了很大的便利。但很多高端先進的高效液相色譜儀用久了，也難免出現(xiàn)這樣那樣的問題和故障。作為使用者掌握儀器日常維護技能必不可少，針對問題和故障，通過分析查找原因，進一步解決問題，不僅能減少高額的維修成本，還能提高技術(shù)能力，一舉多得。接下來，就高效液相色譜儀單向閥故障和大家共同分享。一、故障描述儀器：Waters

2、2996二極管陣列檢測器；泵：Waters515二元高壓梯度泵；工作站版本：EMPOWERTWO；流動相：乙腈、水。儀器已連續(xù)開機運行大約一個月后發(fā)現(xiàn)，頭一天晚上12：00進的標樣與之前的標樣相比，多菌靈出峰時間推遲了4min，吡蟲啉出峰時間推遲了8min，樣品中帶有的雜質(zhì)特征峰原來在14min出峰，現(xiàn)在到了20min。但所有的標樣組分均能出峰并有效分離，且響應(yīng)值和正常情況下的響應(yīng)值吻合。也就是說，所有物質(zhì)的出峰時間整體往后推遲。二、問

3、題分析檢測中我們所使用的流動相是乙腈和水，梯度洗脫。出現(xiàn)這種情況一般合理的解釋就是在梯度洗脫的過程中，有機溶劑不足而造成出峰推后。從我們的操作過程來看，此批樣品在同等條件下已經(jīng)連續(xù)進樣150個，儀器條件沒有調(diào)整和改變，流動相在出問題之前的3小時進行的更換，更換后標樣出峰正常。由此可以排除流動相配制過程中因配制錯誤而導致出峰不正常的可能性。1、更換出問題的單向閥。此時要注意單向閥的方向。不能放置反。2、更換好后，重新設(shè)定5mLmin的流量

4、，啟動泵，在泵頭出口處用量筒接住流出液以檢測流量。流量恢復正常。3、將流動相設(shè)置為檢測時的初始比例，以平衡色譜柱。4、色譜柱平衡好后，進兩針標樣進行檢測。標樣出峰恢復正常。五、小結(jié)單向閥是高效液相色譜儀泵系統(tǒng)中的一個重要組件，也是確保流路暢通的關(guān)鍵部件，在日常使用過程中要做好相關(guān)的維護工作。一是要選擇高純度的色譜級試劑作為流動相；二是流動相用前要過膜，在沒有在線脫氣的情況下進行脫氣處理；三是要定期檢查，經(jīng)常清洗單向閥；四是儀器操作人員要