有機(jī)整體材料用于水中有機(jī)污染物分析研究.pdf

1、隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展,地下水和飲用水源水的安全不斷受到有機(jī)物污染的威脅,為了更好的利用水資源,防止水污染,水中有機(jī)污染物的高靈敏度分析至關(guān)重要。水質(zhì)分析過程中,樣品前處理是必不可少的步驟。近年來產(chǎn)生了多種新型的前處理技術(shù),其中以整體材料作為凈化、富集介質(zhì)的方法有著諸如:溶劑消耗小、簡(jiǎn)便、快速等獨(dú)到優(yōu)點(diǎn),其包括敞開式(固相微萃取)和封閉式(微萃取整體柱)兩種類型。固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SP

2、ME)是一種綠色無溶劑的樣品前處理方法,其是在熔融石英纖維、攪拌棒或其它材料的表面固定一層整體材料進(jìn)行吸附富集,將采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣集于一體,并具有操作時(shí)間短、樣品用量小、重現(xiàn)性好、精密度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn),非常適合于環(huán)境水體中有機(jī)污染物的分析。聚合物微萃取整體柱(polymer monolith microextraction,PMME)是一種新型的微型化樣品預(yù)處理技術(shù),其采用毛細(xì)管內(nèi)原位聚合形成的整體材料作為萃取介質(zhì)；與固相微萃

3、取相比,微萃取整體柱的表面積大、柱容量高、通透性好、傳質(zhì)速度快,其封閉式結(jié)構(gòu)也能有效避免萃取物揮發(fā)損失。
　　 本論文以敞開式(固相微萃取)和封閉式(微萃取整體柱)微萃取技術(shù)為基礎(chǔ),合成了聚2-羥基甲基丙烯酸乙酯整體萃取微柱,研究考察了SPME及PMME在水質(zhì)有機(jī)污染物分析中的萃取、富集行為,并有效應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。
　　 論文主要工作如下:
　　 1、敞開式有機(jī)整體材料固相微萃取對(duì)水質(zhì)污染物富集的研究。

4、>　　 選用商品化纖維針式固相微萃取進(jìn)行水質(zhì)中有機(jī)污染物的富集研究。實(shí)驗(yàn)利用PDMS Fiber-SPME同時(shí)分析水樣中硝基苯類、氯苯類和揮發(fā)性鹵代烴類有機(jī)污染物。通過考察整體材料種類、萃取時(shí)間、溫度和離子強(qiáng)度對(duì)萃取效率的影響,選定了最佳實(shí)驗(yàn)條件；并從線性、精密度、檢測(cè)限和加標(biāo)回收率等方面評(píng)價(jià)了方法的優(yōu)越性。
　　 2、毛細(xì)管有機(jī)整體萃取微柱的制備
　　 采用2-羥基甲基丙烯酸乙酯(HEMA)為單體,乙二醇甲基丙烯酸酯

5、(EDMA)為交聯(lián)劑,甲苯和十二醇為致孔劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,通過原位聚合的方法制備了HEMA-EDMA毛細(xì)管有機(jī)整體萃取微柱,考察了聚合反應(yīng)時(shí)間、致孔劑比例和致孔劑含量對(duì)萃取柱的影響,確定了整體柱的最佳聚合條件,并對(duì)其表面形態(tài),耐壓性、穩(wěn)定性能進(jìn)行表征。
　　 3、毛細(xì)管有機(jī)整體萃取微柱對(duì)水中二硝基苯類物質(zhì)的富集研究
　　 采用HEMA-EDMA整體微柱萃取-氣相色譜法檢測(cè)水中的二硝基苯類物質(zhì)；考察了樣