液相微萃取技術(shù)在監(jiān)測水中有機(jī)污染物的研究.pdf

1、前處理技術(shù)在有機(jī)污染物分析中有著十分重要的作用。樣品前處理的好壞直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了克服常規(guī)使用的液一液萃取等環(huán)境有機(jī)污染物樣品前處理技術(shù)操作步驟繁瑣、處理時間長、有機(jī)溶劑用量大的缺陷，分析工作者提出了許多新的前處理技術(shù)如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取、液相微萃取等，這些技術(shù)的共同特點是使用的溶劑少，處理速度快，容易自動化，被稱為綠色樣品前處理技術(shù)。本文在對這些技術(shù)進(jìn)行綜述的基礎(chǔ)上，對液相微萃取進(jìn)行

2、了較為系統(tǒng)的研究。 液相微萃取(LPME)是近年來發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù)，該技術(shù)集采樣、萃取和濃縮于一體，需要有機(jī)溶劑量非常少，是一種環(huán)境友好的萃取技術(shù)。這種技術(shù)主要與氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)、高效液相色譜(HPLC)和毛細(xì)管電泳(CE)等聯(lián)用，用于一些難揮發(fā)和半揮發(fā)的環(huán)境污染物以及生物樣品中低濃度藥物的分析。 本文主要研究內(nèi)容如下： 1．研究了單滴液相微萃取與氣相色譜測定

3、水中以酞酸二甲酯和酞酸二丁酯為代表的酞酸酯類化合物?？疾炝溯腿∪軇?、溶劑體積、攪拌速度、鹽效應(yīng)等因素對萃取效果的影響，確定最佳萃取條件為：3mL 水樣放置于4mL樣品瓶中，用2μL甲苯在600rpm/min攪拌下萃取20min。該方法對酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍數(shù)為228和318，檢出限為1.4和0.8μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.4％和6.4％。對地表水、污水、海水的加標(biāo)回收率DMP在94.5％～99.3％，DBP在87.0％～10

4、2％之間。由于省略了前處理步驟，克服了分析酞酸酯類化合物空白污染的問題，該方法簡單、快速、基體干擾少，重現(xiàn)性好，分析費用低，適合清水、污水和海水中酞酸酯類化合物的測定。 2．采用動態(tài)液相微萃取與氣相色譜測定了水中以酞酸二甲酯和酞酸二丁酯為代表的酞酸酯類化合物，并對實驗影響因素進(jìn)行了優(yōu)化。此方法中，酞酸酯類化合物在0.2～1.5mg/L的濃度范圍內(nèi)呈線性，各化合物的檢出限在4.5～17.61μg/L之間，并且有較好的重現(xiàn)性，對實

5、際水樣的回收率為70.2﹪～87.5﹪，RSD在4.7﹪～8.6﹪之間。該方法，并將其應(yīng)用于水庫和海水的測定。 3．以2,4-二硝基苯肼衍生，單滴液相微萃取與氣相色譜火焰光度檢測器聯(lián)用測定水樣中的甲醛、乙醛、丙烯醛，考察了萃取溶劑、液滴大小、萃取時間、攪拌速度、鹽效應(yīng)等對該方法的影響，并對影響液相微萃取的各種因素進(jìn)行了系統(tǒng)的闡述，確定了該體系的最佳實驗條件，實現(xiàn)了甲醛、乙醛、丙烯醛的提取和富集。最佳實驗條件為：取3mL加標(biāo)水