基質(zhì)固相分散-分散液相微萃取測(cè)定土壤中的有機(jī)污染物.pdf

1、土壤中痕量污染物的提取與富集是環(huán)境樣品前處理的一個(gè)熱點(diǎn)。土壤基質(zhì)成分復(fù)雜，濃度變化范圍大，干擾多，給土壤樣品的分析帶來了巨大的困難。基質(zhì)固相分散萃取集提取、過濾、凈化于一體，被廣泛應(yīng)用于固體和半固體樣品中污染物的分析。然而，該方法有兩個(gè)缺陷：第一點(diǎn)，完全的手動(dòng)操作導(dǎo)致前處理效率低下；第二點(diǎn)，樣品用量少導(dǎo)致的方法靈敏度低。本文針對(duì)以上兩個(gè)缺陷進(jìn)行了改進(jìn)，建立了基于球磨的基質(zhì)固相分散萃取-分散液相微萃取法分別測(cè)定土壤中擬除蟲菊酯農(nóng)藥和鄰苯二

2、甲酸酯類污染物。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴對(duì)基質(zhì)固相分散萃取中研磨方法進(jìn)行改進(jìn)，提出了球磨替代手工研磨的方法。分別采用球磨和手工研磨兩種方法，對(duì)土壤與分散劑的研磨效果以及前處理時(shí)間進(jìn)行了對(duì)比，隨后采用了假設(shè)檢驗(yàn)法對(duì)土壤中擬除蟲菊酯和鄰苯二甲酸酯提取效果的差異進(jìn)行分析。結(jié)果證明，球磨可以替代手工研磨。⑵建立了基于球磨的基質(zhì)固相分散萃取-分散液相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定土壤中擬除蟲菊酯的分析方法。優(yōu)化了前處理?xiàng)l件，最終確定的條件為

3、：0.5 g樣品與1.5 g C18固相萃取粉末球磨5 min，混合物以10mL丙酮洗脫并濃縮至0.4 mL，加入20μL四氯化碳和5mL超純水形成乳化，離心破乳后吸取1μL沉積相進(jìn)GC-MS分析。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，3種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在5~200μg/kg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系（r≥0.9994），平均加標(biāo)回收率為86.5％~108%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.8%（n=6），檢出限為1.00~1.48μg/kg。⑶建立了基于球磨的基質(zhì)固相

4、分散萃取-分散液相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定土壤中5種鄰苯二甲酸酯（DMP，DEP，DBP，BBP，DNOP）的分析方法。對(duì)前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化，最終確定的條件如下：0.2g樣品與0.4g弗羅里硅土球磨8 min，混合物以10mL丙酮-乙酸乙酯（1:1，V:V）洗脫并用氮?dú)獯蹈?，?00μL含有30μL四氯化碳的乙腈復(fù)溶，加入5mL超純水形成乳化，離心破乳后吸取1μL沉積相進(jìn)GC-MS分析。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，DMP在25~500μg/k