分散固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定水體中的痕量持久性有機污染物.pdf

1、持久性有機污染物（persistent organic pollutants，簡稱POPs）是指通過各種環(huán)境介質(zhì)（大氣、水、生物體等）能夠長距離遷移并長期存在于環(huán)境，進而對人類健康和環(huán)境具有嚴重危害的天然或人工合成的有機污染物質(zhì)。POPs對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成的嚴重危害引起了全球的廣泛關(guān)注，各國學(xué)者都在致力于研究解決POPs的污染問題。因此開發(fā)出針對多種POPs的快速、低耗、靈敏的檢測方法對于環(huán)境保護和人體健康都具有十分重要的意義。<

2、br>　　本研究自主合成制備了兩種新型吸附材料:氫氟酸刻蝕天然沙粒多孔材料和Fe3O4@C磁性納米材料，并基于這兩種吸附材料開發(fā)出了對水體中痕量的持久性有機污染物PCBs及PBDEs的分散固相萃取前處理方法，結(jié)合GC-MS/MS對不同地點的實際水樣進行了檢測，驗證了方法的適用性，探討了其商業(yè)價值。本文主要結(jié)果如下:
　　1.以普通建筑用沙為原料，經(jīng)大量蒸餾水沖洗除土后，過篩得到顆粒均勻的沙粒，用氫氟酸將沙?？涛g，形成表面多孔結(jié)構(gòu)，

3、沖洗、除雜、烘干后得到新型多孔吸附材料，將該材料作為吸附劑，開發(fā)了一種分散固相萃取結(jié)合GC-MS/MS的方法檢測水中痕量的PCBs。通過對吸附條件（吸附劑質(zhì)量、樣品pH值、吸附時間和離子強度）和解吸條件（解吸時間、洗脫溶劑類型和體積）的優(yōu)化，得到了對PCBs的吸附效果最佳的實驗條件，并在該條件下進行了方法驗證和實際樣品分析。結(jié)果表明，刻蝕后沙粒成分顯著變化，表面出現(xiàn)了蜂窩狀微孔，使得該材料具有良好的吸附性能;與之前報道的方法相比，應(yīng)用該

4、材料開發(fā)的檢測方法具有更低的檢出限，其線性范圍在10-1000μg/L之間，可以滿足一般樣品的檢測要求;方法的重復(fù)性較好，不同地區(qū)沙子為原料合成的吸附材料間存在一定的差異。
　　2.首先以六水合三氯化鐵(Iron(Ⅲ) chloride hexahydrate，F(xiàn)eCl3·6H2O)、乙二醇(ethylene glycol，(CH2OH)2)，聚乙二醇(polyethylene glycol，[(CH2OH)2]n)和乙酸鈉（so

5、dium acetate，NaAc）作為原料，通過高溫溶劑熱法合成了直徑在200-400 nm之間的Fe3O4納米微球。再將合成的Fe3O4加入葡萄糖水溶液中，通過水熱法合成Fe3O4@C磁性納米材料。將該材料作為吸附劑，開發(fā)了磁性分散固相萃取技術(shù)結(jié)合GC-MS(NCI)檢測水體中痕量的PBDEs的方法，通過響應(yīng)面法優(yōu)化該方法的吸附條件（吸附時間、吸附劑質(zhì)量和離子強度），單因素法優(yōu)化解吸條件（解吸溶劑種類），得到了最佳實驗條件。在最優(yōu)條