版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、溴氰蟲酰胺屬于鄰甲酰氨基苯甲酰胺類化合物,為第二代魚尼丁受體抑制劑類殺蟲劑。溴氰蟲酰胺作用機制獨特、廣譜高效、環(huán)境友好,它是第一個能同時控制咀嚼式口器和刺吸式口器害蟲的多譜性殺蟲劑,因此,對溴氰蟲酰胺的重要中間體2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成研究具有重要意義。
本文綜述了溴氰蟲酰胺及其重要中間體2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,通過理論分析與研究,設(shè)計了2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯
2、甲酰胺的兩條不同的合成路線。路線一以3-甲基-2-硝基苯甲酸為原料,通過芳硝基的水合肼還原得到2-氨基-3-甲基苯甲酸,再經(jīng)固體光氣合環(huán)、一甲胺酰胺化得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺;路線二以3-甲基-2-硝基苯甲酸為原料,經(jīng)過固體光氣酰氯化、一甲胺酰胺化制得N,3-二甲基-2-硝基苯甲酰胺,再經(jīng)芳硝基的水合肼還原得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺。通過兩條不同路線得到的2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺再經(jīng)溴化得到2-氨基-5-溴
3、-N,3-二甲基苯甲酰胺,最后經(jīng)過氰基取代得到2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺。
研究結(jié)果表明:在制備2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺的反應(yīng)過程中,路線一:以三氯化鐵/活性碳作硝基還原的催化劑,n(3-甲基2-硝基苯甲酸):n(水合肼)=1:2,反應(yīng)溫度為70℃,m(六水合三氯化鐵):m(3-甲基-2-硝基苯甲酸)=10%,2-氨基3-甲基苯甲酸的收率為,96.2%純度為99.5%;合環(huán)與酰胺化反應(yīng)時,n(2-氨基-
4、3-甲基苯甲酸):n(固體光氣)=3:1.3,m(吡啶):m(2-氨基-3-甲基苯甲酸)=6%,反應(yīng)溫度70℃,n(一甲胺):n(2-氨基-3-甲基苯甲酸)=1.2:1;合環(huán)與酰胺化反應(yīng)的收率為90.8%,純度98.4%,路線一總收率為85%。路線二:酰氯化反應(yīng)時m(DMF):m(3-甲基-2-硝基苯甲酸)=3%,前期反應(yīng)溫度為70℃,后期逐漸升溫至78℃;酰胺化時溫度為50℃,n(3-甲基-2-硝基苯甲酸):n(一甲胺)=1:2.5,
5、兩步收率為93.2%,N,3-二甲基-2-硝基苯甲酰胺的純度為98.6%;硝基還原時,以乙醇作為反應(yīng)溶劑,水合肼過量5%,催化劑可套用4次以上,硝基還原的收率為96.2%2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺的純度為99.2%,路線二中2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺的收率為89.7%。溴化時,n(HBr):n(2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺)=1.5:1,n(H2O2):n(2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺)=1.2:1,在雙氧水滴加完畢
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工藝研究.pdf
- 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺及其羧酸衍生物的合成與應(yīng)用.pdf
- 2-氨基-5-氯-N,2-二甲基苯甲酰胺和2-甲基乙酰乙酸乙酯的合成工藝研究.pdf
- 2-{2-[3-(取代)苯基-1,2,4-噁二唑-5-基]苯氧基}-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺的合成研究.pdf
- 2-(4-溴苯氧基)-N,n-二甲基乙胺和2-氨基-3-(3-(5-芐氧基)-1H-吲哚)-丙酸的合成與工藝優(yōu)化.pdf
- 2-甲基-3-氨基-7-N,N--二甲氨基-5-苯基吩嗪鹽酸鹽的合成研究.pdf
- N,N-二甲基甲酰胺水溶液及L-苯丙氨醇-N,N-二甲基甲酰胺-水溶液的體積性質(zhì)研究.pdf
- N,N-二甲基丙烯酰胺合成工藝研究.pdf
- 2,2-二甲基-5-?;?2,3-二氫苯并呋喃衍生物的合成與生物活性.pdf
- N,N-二甲基乙酰胺合成反應(yīng)精餾工藝研究.pdf
- 紡織品中N,N-二甲基甲酰胺與N,N-二甲基乙酰胺檢測方法研究.pdf
- 二甲基甲酰胺dmf
- 2,5-二甲基哌嗪合成工藝的研究.pdf
- 阿伐那非類似物N-(2-嘧啶甲基)-2-氨基-4-(3-氯-4-甲氧基芐氨基)-5-嘧啶甲酰胺的合成研究.pdf
- 3-(2,4-二甲基-3-戊氧基)鄰苯二腈的合成研究.pdf
- n-[4-(4,6二甲基-2-嘧啶氧基)-3-甲基苯基]-N’-[2-(二甲氨基)]苯甲酰脲的抗腫瘤作用及作用機制.pdf
- 3,5-二甲基苯酚的合成.pdf
- 4,5-二甲基-1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮合成工藝研究.pdf
- 3,5-二甲基苯酚氧化氯化合成4-氯-3,5-二甲基苯酚的工藝研究.pdf
- 二甲基甲酰胺二甲基乙酰胺在聚氨酯脲中擴散系數(shù)的測定
評論
0/150
提交評論