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文檔簡介
1、非那雄胺是一種甾體化合物,主要用于良性前列腺增生以及男性脫發(fā)的治療。良性前列腺增生取決于前列腺內(nèi)睪酮向二氫睪丸酮的轉(zhuǎn)化,非那雄胺能非常有效地減少血液和前列腺內(nèi)的二氫睪丸酮的含量,增大尿流速度和減少前列腺體積,有效改善良性前列腺增生的相關(guān)癥狀,降低治療失敗的風(fēng)險。3-羥基-4-氮雜-5α-雄甾-17β-羧酸甲酯(α M3)是非那雄胺的中間體,本文探索了3-羰基-4-氮雜-5-雄甾烯-17β-羧酸甲酯(M2)在鈀碳催化作用下的加氫反應(yīng)。系統(tǒng)
2、考察了溶劑、反應(yīng)溫度、抑制劑以及催化劑用量等對反應(yīng)的影響,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,研究發(fā)現(xiàn)在60℃-70℃下,催化劑用量20%,在甲醇與乙酸(體積比2:1)的混合溶液中,攪拌14~16個小時,高立體選擇性得到αM3,產(chǎn)率可達(dá)93%。催化劑鈀碳在催化氫化反應(yīng)中容易失活,本文也考察了鈀碳的活化條件,發(fā)現(xiàn)用甲苯對催化劑進(jìn)行索氏提取,可使失活的催化劑催化活性得到很大的提高,用處理過的鈀碳催化劑進(jìn)行催化氫化反應(yīng),產(chǎn)率可達(dá)75%-85%。
近年來
3、,隨著過渡金屬有機(jī)化合物的發(fā)展,過渡金屬有機(jī)化合物促進(jìn)的有機(jī)合成反應(yīng)引起了化學(xué)家們的普遍關(guān)注,已逐漸成為化學(xué)領(lǐng)域里的研究熱點(diǎn)。有機(jī)鋯配合物作為Lewis酸在有機(jī)合成中得到了廣泛的應(yīng)用,但是有些鋯配合物對水、空氣敏感,化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,因而需要苛刻的反應(yīng)條件,還有些鋯配合物酸性較弱,難以促進(jìn)C-C鍵、C-N鍵等的形成,限制了鋯配合物更廣泛的應(yīng)用。因此,合成對空氣穩(wěn)定且酸性較強(qiáng)的有機(jī)鋯配合物具有重要意義。增強(qiáng)酸性的方法之一是在鋯原子上連接強(qiáng)的
4、吸電子基團(tuán)。全氟辛基磺酸是一個很強(qiáng)的吸電子基團(tuán),而且全氟辛基磺酸金屬配合物具有對水、空氣穩(wěn)定的性質(zhì),本實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計合成了二(全氟辛基磺酸)二茂鋯配合物,已經(jīng)被應(yīng)用于C-C鍵的構(gòu)建,成為有機(jī)化學(xué)研究的熱點(diǎn)之一。本文利用全氟辛基磺酸二茂鋯在無溶劑條件下催化鄰苯二胺與酮反應(yīng)制備了一系列的1,5-二氮雜卓類化合物,產(chǎn)率為90%左右;催化醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸銨的Hantzsch反應(yīng),合成了1,4-二氫吡啶類化合物,產(chǎn)率在90%左右。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)
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