天然棕色棉色素的液相色譜分離及縮合單寧的定量分析.pdf

1、天然彩色棉是一種綠色、環(huán)保型纖維，具有天然色彩，不必人工染色，減少了染色所帶來的環(huán)境污染，同時擁有抗菌性、抗氧化性和阻燃性等一系列性能，因此一直備受青睞。但天然彩色棉纖維品質(zhì)差、色譜單一和色澤不穩(wěn)定等缺點制約了天然彩色棉纖維的發(fā)展及應(yīng)用。對天然棕色棉色素組分的研究，以期能得到棕色棉色素組分的結(jié)構(gòu)，從本質(zhì)上了解天然棕色棉色澤不穩(wěn)定的源頭，以便采取措施解決或者有效避開棕色棉色澤不穩(wěn)定問題，這在一定程度上為天然棕色棉纖維推廣及應(yīng)用具有指導(dǎo)意義

2、。本課題選用天然棕色棉纖維為研究對象，首先對天然棕色棉色素組分通過自填C18層析柱分離，分析研究色素的多組分特性；然后利用正丁醇-鹽酸法與棕棉色素發(fā)生顯色反應(yīng)，通過紫外分光光度計進行比色法測定，研究棕色棉色素中縮合單寧含量；最后對不同色澤的棕棉色素的高效液相色譜進行了比較分析。
　　甲醇水溶液為流動相經(jīng)C18柱梯度淋洗棕棉粗提色素的液相色譜，表明在保留時間為5min內(nèi)的物質(zhì)分離度較好，其中保留時間為1.4min的物質(zhì)含量較高，隨后

3、在保留時間為7-17min出現(xiàn)一個不易分離的“饅頭峰”。通過自填C18層析柱，對天然棕色棉粗提色素采用濃度從低到高的甲醇水溶液依次淋洗，得到系列淋洗物，并進行高效液相色譜和紫外分光光度檢測。研究表明，5％甲醇溶液可以將保留時間為1.4min的色素組分物質(zhì)完全淋洗出來，可以用來進行保留時間為1.4min物質(zhì)的富集；采用不同極性的淋洗液（不同甲醇濃度）進行淋洗，能將“饅頭峰”（高效液相色譜圖中保留時間為7-17min）初步分開，但液相色譜顯

4、示的不是單一尖銳的峰，得到的依然是混合物。這說明棕棉色素中的“饅頭峰”物質(zhì)的確是由極性不同的物質(zhì)構(gòu)成，但本文研究采用的液相色譜條件還不足以將饅頭峰物質(zhì)精細(xì)地分開。不同甲醇濃度溶液梯次淋洗得到的各棕棉色素組分的紫外光譜非常相似，說明這些色素組分物質(zhì)具有極為相似的結(jié)構(gòu)。
　　采用正丁醇-鹽酸法來定量研究棕棉色素中縮合單寧的含量，實驗確定了定量測定分析縮合單寧含量的方法。用棕棉色素與正丁醇鹽酸溶液在95℃水浴加熱1h，待顯色反應(yīng)完全后測

5、定紫外光譜，利用波長500nm處的吸收峰進行比色法測定縮合單寧的含量。在本文的實驗條件下，提取的棕棉色素中縮合單寧含量僅為1.57%。對應(yīng)于液相色譜中的色素物質(zhì)，保留時間為5min以內(nèi)的物質(zhì)，不含縮合單寧?？s合單寧主要處于“饅頭峰”位置，數(shù)據(jù)表明整個“饅頭峰”保留時間跨度內(nèi)都含有縮合單寧，但縮合單寧只是“饅頭峰”物質(zhì)的一部分，其他物質(zhì)還有待于進一步研究。
　　天然淺棕棉、棕棉和深棕棉色素提取物色譜圖峰形非常接近，均在保留時間為1.

6、4min、1.7min和1.8min處有物質(zhì)流出，其中淺棕棉色素中這三種色素物質(zhì)百分比含量是最高。對于棕棉和深棕棉色素提取物，在保留時間為2.3min和2.8min處有物質(zhì)流出，而淺棕棉色素提取物則在保留時間為2.5min、2.9min和3.3min處有明顯物質(zhì)流出，說明在保留時間5min內(nèi)三種棕色棉的色素組分既有類似又有所不同。在保留時間為7~17min范圍內(nèi)3種棕棉色素中均非常一致的顯示為“饅頭峰”，但“饅頭峰”也有所不同。