超細(xì)稀土磷酸鹽納米熒光材料的合成、表征與性能研究.pdf

1、本文研究了LaPO4納米球/納米棒、鑭系磷酸鹽LnPO4(Ln=Yb,Er,Dy,Tb,Gd,Sm,Ce,Y)、LnPO4:Eu及YPO4:(Eu3+,Li+)的合成,并對其光學(xué)性能進(jìn)行了研究。具體工作如下：
　　 ⑴采用La2O3、NH4H2PO4等為反應(yīng)物,分別利用水熱法和溶膠-凝膠法合成了球型和棒狀結(jié)構(gòu)的LaPO4納米顆粒。采用TG-DSC、XRD、TEM和SEM對所合成的樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,樣品為單斜獨(dú)居石結(jié)構(gòu),樣

2、品的球型或棒狀結(jié)構(gòu)由反應(yīng)過程中的pH決定,低pH值條件下傾向于生成棒狀或線狀形貌產(chǎn)物,而在高pH值條件下傾向于生成球型形貌產(chǎn)物。初步探討了晶體形貌控制的反應(yīng)機(jī)理。用簡單的稀土摻雜方法,初步研究了晶體不同形貌對其熒光性能的影響。結(jié)果表明,球形或橢球的晶體發(fā)射最強(qiáng),棒狀或線狀次之,無規(guī)則團(tuán)聚體最弱。
　　 ⑵采用普通水熱法制備了一系列的鑭系磷酸鹽LnPO4(Ln=La,Y,Ce,Sm,Gd,1b,Dy,Er,和Yb)納米顆粒,其平均

3、半徑在100 nm左右。合成過程中,首先以乙二胺四乙酸(EDTA)和檸檬酸(CA)作為絡(luò)合劑形成均勻、透明的EDTA-金屬-CA前驅(qū)體,然后使用水熱法生成了最終的納米晶。采用XRD、TEM和SEM等手段對所合成的樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,樣品為六方相結(jié)構(gòu),結(jié)晶性良好,且樣品基本為球型結(jié)構(gòu),平均粒徑均在20 nm左右。用Eu進(jìn)行了一系列的摻雜實(shí)驗(yàn),并對所合成的樣品進(jìn)行了室溫?zé)晒庑阅軠y試。結(jié)果表明,鑭系元素隨著原子序數(shù)的增大,所對應(yīng)的合成產(chǎn)

4、物的發(fā)射光譜強(qiáng)度越小;樣品的發(fā)射光譜強(qiáng)度和對稱性比率隨著Eu離子濃度的增大而呈現(xiàn)出先增大后減小的過程,Eu離子摻雜濃度為5％時,發(fā)射光譜強(qiáng)度最高;熒光光譜強(qiáng)度和對稱性比率與反應(yīng)過程的pH值和水熱反應(yīng)溫度成正比。
　　 ⑶采用以EDTA和CA共同絡(luò)合的簡單溶膠.凝膠法制備出了Li+離子和Eu3+離子雙摻雜的YPO4納米粒子。采用XRD、TEM、HRTEM和SEM對所合成產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示,產(chǎn)物為純相四方結(jié)構(gòu),晶體呈球型,平均