2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、丙環(huán)唑是三氮唑類殺菌劑,名稱1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3二氧戊環(huán)-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,它對子囊菌、擔(dān)子菌和半知茵等具有很強(qiáng)的殺菌或抑菌作用,可以廣泛地應(yīng)用于農(nóng)作物、果樹、蔬菜、種子處理等,極具開發(fā)價值與應(yīng)用前景。 本文設(shè)計了以醋酸為起始原料,經(jīng)過溴化、傅克?;⒖s酮及縮合四步反應(yīng)合成丙環(huán)唑的新工藝路線。對合成工藝中各步反應(yīng)進(jìn)行了詳細(xì)優(yōu)化工藝研究,找到了各步理想的反應(yīng)條件,使丙環(huán)唑合成總收率

2、達(dá)77.0%,產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高。通過醋酸的選擇性溴化反應(yīng)和提純,得到高歸一純度的溴乙酰溴,并以此為原料與間二氯苯經(jīng)傅克酰化反應(yīng)得到α-溴-2,4-二氯苯乙酮,通過優(yōu)化反應(yīng)條件,發(fā)現(xiàn)最佳反應(yīng)條件為:間二氯苯∶溴乙酰溴∶無水三氯化鋁為1∶1.1∶1.4,反應(yīng)溫度70-80℃,所得α-溴-2,4-二氯苯乙酮收率96.0%,歸一純度達(dá)97.5%;詳細(xì)研究了各種溶劑、催化劑等對溴代縮酮反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)理想的合成溴代縮酮的條件為:溴化物∶1,2-戊

3、二醇∶催化劑為1∶1.05∶0.05,縮酮的收率94.8%,歸一純度達(dá)95.0%;通過正交實(shí)驗(yàn)考查了各種因素對縮酮溴化物與1,2,4-三氮唑鉀反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)理想的反應(yīng)條件為:溴代縮酮∶三氮唑鉀為1∶1.1,反應(yīng)溫度為120-130℃,反應(yīng)時間為12小時,在該條件下丙環(huán)唑粗品的收率92%,歸一純度達(dá)92.5%。 本文在研究溴乙酰溴工藝的基礎(chǔ)上,對以2,4-二氯苯乙酮為原料合成丙環(huán)唑的工藝進(jìn)行了改進(jìn),特別是對關(guān)鍵中間體α-溴-2,

4、4-二氯苯乙酮的合成方法進(jìn)行了詳細(xì)的研究,發(fā)現(xiàn)理想的溴化反應(yīng)條件為:2,4-二氯苯乙酮∶溴素∶催化劑為1∶1∶0.01,溴化溶劑為混合溶劑A,反應(yīng)溫度為5-10℃,在此條件下反應(yīng)物α-溴-2,4-二氯苯乙酮的收率92.0%、歸一純度達(dá)92.5%,遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)值收率80.0%、歸一純度82.0%。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溴化溶劑A可以很好的用于下一步縮酮,因此溴化產(chǎn)物不經(jīng)洗滌直接進(jìn)行縮酮的合成,減少了廢水,簡化了操作,提高了縮酮的收率,使直接溴化法合成的溴

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