乙醇胺酯化法合成?；撬岬难芯?pdf

1、乙醇胺酯化法合成?；撬峋哂性弦椎谩⒊杀镜?、合成工藝簡單、設備投資少等特點。然而該法在工業(yè)化生產中依然存在許多問題，如磺化反應時間過長，產物難以分離等。為了解決這些問題，本文分別對牛磺酸合成過程中的酯化、磺化反應以及產物分離技術進行了研究，且對磺化反應和產物分離過程的工藝條件進行了優(yōu)化。針對?；撬峁I(yè)生產中存在的磺化反應收率低，污染大的問題，在預實驗的基礎上，優(yōu)化磺化反應，改進精制工藝，采用結晶法提純目的產物的方法，降低了生產成本。同時

2、追蹤磺化反應進程，改進了對反應進度進行分析的方法。依據(jù)分離提純?；撬徇^程的需要，對?；撬嵩谒退?有機醇類二元混合溶劑中的溶解度進行了測定，并篩選出了合適的溶劑體系用于分離提純?；撬?。
　　 本文首先對乙醇胺酯化法合成牛磺酸反應進程的示蹤方法進行了研究。通過實驗證實了國標法對牛磺酸含量的分析不能用于此反應體系的示蹤，也證實了文獻報道的磺化反應示蹤方法--酸堿滴定雙指示劑法存在有缺陷，采用硫代硫酸鈉返滴定法可較好的反映此體系下?；?/p>

3、酸的反應進程。
　　 在原工藝的基礎上，對酯化工藝條件進行了優(yōu)選。實驗結果表明以甲苯作為帶水劑、乙醇胺與濃硫酸摩爾比為n(乙醇胺)：n(濃硫酸)=1:1.05、帶水劑用量為乙醇胺體積的1.75倍時為較佳的工藝條件。與現(xiàn)有文獻數(shù)據(jù)相比，本工藝條件下酸用量和帶水劑用量都得以降低，且物料反應基本完全。
　　 本文采用超聲輔助合成法對磺化反應的操作條件進行優(yōu)化，運用均勻設計實驗，篩選出磺化反應的較優(yōu)條件為：反應溫度75℃，Na2

4、SO3與酯的摩爾比為1.8，反應時間12 h，超聲功率200 W。在此反應條件下，原料乙醇胺酯的轉化率約為56％。此前，未見以超聲輔助合成?；撬岬南嚓P文獻報道。
　　 為了解決現(xiàn)行工藝產物分離的問題，本文用激光監(jiān)測技術用合成法測定了274.05 K到353.05 K的溫度范圍內，?；撬嵩谒绑w積分數(shù)為0.10、0.20、0.30、0.40、0.50的甲醇/乙醇/異丙醇水溶液中的溶解度數(shù)據(jù)，確定乙醇水溶液為較好的?；撬峤Y晶溶劑。這

5、些體系的溶解度數(shù)據(jù)為首次文獻報道，其測定為?；撬岬姆蛛x提純、結晶工藝條件的優(yōu)化提供了必要的熱力學基礎數(shù)據(jù)。此外，采用Apelblat模型，理想溶液簡化模型以及λh方程對溶解度實驗數(shù)據(jù)進行了關聯(lián)。結果表明，三個模型均適用于本文所研究的體系，而Apelblat模型更為準確、可靠。
　　 同時，本文還測定了硫酸鈉在水以及體積分數(shù)為0.05、0.10、0.20、0.30的乙醇水溶液中的溶解度，并與?；撬嵩谒鋈芤褐械娜芙舛冗M行了對比，最