密閉微波輔助萃取三七中的皂苷類化合物以及細(xì)梗胡枝子中的黃酮類化合物.pdf

1、三七是我國名貴的傳統(tǒng)中藥材，主產(chǎn)于云南文山，其主要有效成分是皂苷類化合物。它具有活血化瘀和消腫止痛的功效，目前大多用于冠心病、心絞痛等心血管系統(tǒng)疾病的防治。 豆科胡枝子屬(Lespedeza Michx)植物約60余種，分布于東亞至澳大利亞東北部及北美，具有潤肺清熱、利水通淋、健脾祛濕的功效。根據(jù)報(bào)道，其主要有效成分為蘆丁等黃酮類化合物，具有很好的清除自由基作用及抗氧化性。 本文針對(duì)三七中的皂苷類化合物和細(xì)梗胡枝子中的黃

2、酮類化合物的微波輔助提取作了一系列的研究工作。 建立了采用微波輔助問歇提取三七樣品中的總皂苷，并以分光光度法測(cè)定其含量的實(shí)驗(yàn)方法。分別通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化了萃取溶劑濃度、溶劑用量、微波功率和微波輻射時(shí)間等提取條件，確定了微波輔助萃取法提取三七中皂苷類化合物的最佳條件為：使用濃度為60％的乙醇，在液固比100：1的條件下，以255W的微波功率，微波間歇萃取10×20s。在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行了精密度和回收率實(shí)驗(yàn)，加入回

3、收率在97.7％～101.8％之間，RSD為1.54％(n=5)。與傳統(tǒng)的索氏提取法和超聲波提取法比較，微波輔助萃取法具有操作簡便，快速，重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明此方法可推廣應(yīng)用于各類中草藥中總皂苷的含量測(cè)定。 建立了采用微波輔助間歇提取三七樣品中的皂苷類化合物，并以反相高效液相色譜(RP-HPLC)測(cè)定其中三七皂苷R1，人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1含量的實(shí)驗(yàn)方法。分別通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化了萃取溶劑濃度、溶劑

4、用量、微波功率和微波輻射時(shí)間等提取條件。與傳統(tǒng)的索氏提取法、冷浸法和超聲波提取法比較，微波輔助萃取法具有快速、提取率較高、溶劑消耗少等優(yōu)點(diǎn)，間歇萃取較連續(xù)萃取更是大大節(jié)省了微波能耗。 建立了微波輔助提取細(xì)梗胡枝子[Lespedeza virgata(Thunb.)DC.]不同藥用部位中黃酮類化合物，并以分光光度法測(cè)定其含量的實(shí)驗(yàn)方法。在微波單因素提取的基礎(chǔ)上，采取L<,9>(3<'4>)正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化了萃取乙醇濃度、液固

5、比、微波功率和微波輻射時(shí)間等提取條件，確定了微波輔助萃取法提取細(xì)梗胡枝子樣品中葉、枝和根等不同藥用部位中的黃酮類化合物的最佳工藝參數(shù)分別為：葉：微波功率40％(340W)，乙醇濃度為50％，液固比為80 mL/g，提取時(shí)間6min；枝：微波功率40％(340W)，乙醇濃度為50％，液固比為80 mL/g，提取時(shí)間5min；根：微波功率50％(425W)，乙醇濃度為60％，液固比為90mL/g，提取時(shí)間5min。在最優(yōu)條件下測(cè)得黃酮類化合

6、物含量分別為：10.43％(葉)，5.91％(枝)，5.29％(根)。在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行了精密度和加入回收率實(shí)驗(yàn)，與索氏提取法、超盧波提取法以及乙醇冷浸法比較，微波輔助萃取法具有操作簡便，快速，重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明此方法可推廣應(yīng)用于各類中草藥中黃酬類化合物的含量測(cè)定。本課題還利用高效液相色譜-電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ESI/MS)依據(jù)保留特性等規(guī)律信息確認(rèn)了細(xì)梗胡枝子中的黃酮類化合物，在此基礎(chǔ)上比較了不同提取方式對(duì)不同藥