曼地亞紅豆杉枝條中紫杉醇的提取純化研究.pdf

1、本文系統(tǒng)研究了曼地亞紅豆杉枝條中紫杉醇的提取和純化過程。在建立定性和定量分析方法基礎(chǔ)上，對紫杉醇的提取和粗提浸膏的純化進(jìn)行考察，并對該提純工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。 首先，本文建立了紫杉醇的薄層色譜（TLC）定性分析方法和高效液相色譜（HPLC）定量分析方法。TLC展開劑為三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（88：7：5，v/v/v），紫杉醇比移值Rf=0.48。HPLC色譜條件：色譜柱為phenomenexC18（250mm×4.6mm，5μm

2、）；流動(dòng)相為乙腈-水（53：47，v/v）；流速0.8mL·min-1；柱溫28℃；進(jìn)樣量10μL；紫外檢測波長228nm。 其次，本文探索了紫杉醇的溶劑浸提、超聲提取和超臨界CO2流體萃取工藝，考察工藝參數(shù)對紫杉醇提取效果的影響。溶劑浸提的最佳工藝條件為：乙酸乙酯-丙酮（1：1，v/v）混合溶劑為溶媒、用量為14倍量（mL/g原料）、浸提時(shí)間7h、浸提溫度45℃、原料粒徑小于0.250mm、三級提取，經(jīng)初步萃取后所得浸膏中紫杉

3、醇的純度為1.07％，提取率為97.76％。超聲提取的最佳工藝條件為：提取時(shí)間1.5h、浸提溫度40℃、溶媒乙酸乙酯-丙酮（1：1）的用量為12倍量、超聲波功率70W，經(jīng)初步萃取后所得浸膏中紫杉醇的純度為0.86％，提取率為98.59％。對于超臨界CO2流體萃取，當(dāng)分離釜Ⅰ和Ⅱ溫度為30℃、壓力為6.5MPa、CO2體積流量為25L/H條件下，其最佳工藝條件為：萃取壓力30Mpa、萃取溫度47℃、萃取總時(shí)間3.5h（靜態(tài)萃取0.5h，動(dòng)