22793.毛細(xì)管電泳富集技術(shù)用于蛋白質(zhì)和農(nóng)藥殘留的高靈敏檢測(cè)

1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterHighsensitivitydetectionofproteinandpesticideresiduesbyonlinepreconcentrationtechniquescoupledwithcapillaryByRanChenSupervisor：ProfMaotianXuAnalyticalChemistryColl

2、egeofChemistryandMolecularEngineeringMay，2014摘要摘要毛細(xì)管電泳(CE)是集電泳和液相色譜特性于一體的新型分離分析技術(shù)，具有高效、快速、試樣用量少等優(yōu)點(diǎn)。膠束電動(dòng)色譜(MEKC)作為CE較常用的分離模式，能同時(shí)實(shí)現(xiàn)帶電粒子、中性物質(zhì)和強(qiáng)疏水性物質(zhì)的分離，具有很好的應(yīng)用前景。但CE存在靈敏度低的缺點(diǎn)，一般通過(guò)采用在線和非在線富集技術(shù)提高靈敏度。掃集(sweeping)是MEKC模式中常用的在線富

3、集技術(shù)，操作簡(jiǎn)單，富集效率高。分散液液微萃取(DLLME)是近期頗受關(guān)注的樣品前處理技術(shù)，摒棄了傳統(tǒng)技術(shù)操作繁瑣、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、試劑耗費(fèi)量大、污染環(huán)境等缺點(diǎn)，具有很高的靈活性。本文將DLLME、sweeping技術(shù)與MEKC結(jié)合，在查閱大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，完成了以下工作：1建立了在線掃集膠束毛細(xì)管電動(dòng)色譜法檢測(cè)阿爾茨海默病早期診斷標(biāo)志物ADl42的有效方法。采用未涂層熔融石英毛細(xì)管；檢測(cè)波長(zhǎng)為192mn，運(yùn)行緩沖液為15mmol／L硼砂20

4、mmoFLSDS，pH=93，分離電壓5kV，50mbar下壓力進(jìn)樣60S時(shí)富集效果最佳。在最優(yōu)條件下，A13142總濃度的檢出限為008Ⅲnol／L，血清樣品加標(biāo)回收率為892‰985％，RSD小于6％。2建立了分散液液微萃取在線掃集膠束毛細(xì)管電動(dòng)色譜法分離檢測(cè)蔬菜中的三嗪類除草劑(嗪草酮、環(huán)嗪酮、氰草津、撲草凈)殘留的高效方法。毛細(xì)管為未涂層熔融石英：緩沖液體系20mmol／LTris(瞄s：HCl=l：12，濃度比)60mmoFL

5、SDS10％甲醇(VⅣ)，pH=86，分離電壓15kV，進(jìn)樣時(shí)間為30S。并對(duì)萃取劑、分散劑、萃取時(shí)間、離子強(qiáng)度、pH值等影響萃取效果的因素進(jìn)行優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，此方法的富集因子達(dá)到369475倍(峰面積)，4種分析物的檢出限分別為264、236、194、82ng／mL；回收率為900％一1033％，RSD均小于7％。該方法實(shí)現(xiàn)了蔬菜中三嗪類除草劑的快速檢測(cè)，結(jié)果令人滿意。3對(duì)于大多數(shù)分析技術(shù)，單次一般只能檢測(cè)一種農(nóng)藥成分。本實(shí)驗(yàn)將在