醇胺類化合物2007

1、醇胺類化合物醇胺類化合物Table1分子量：Table1CAS:Table1RTECS:Table1Issue1:15May1985方法：2007，Issue2鑒定：部分Issue2:15August1994OSHA:NIOSH:ACGIH:性質(zhì)化合物及其他名稱2氨基乙醇：乙醇胺，2羥基乙胺2二丁氨基乙醇：2N二丁氨基乙醇，DBAE2二乙胺基乙醇：NN二乙基乙醇胺采樣檢測采樣介質(zhì)固體吸附管（硅膠，300mg150mg）方法：氣相色譜儀，

2、FID流量范圍0.010.2Lmin分析物上述化合物最小采樣體積4L解析2ml的4:1（VV）甲醇：水；間或振搖放置2h最大采樣體積24L進樣體積3ul現(xiàn)場處理采樣后立即加入20ul的濃HCl至硅膠管中進樣口溫度150℃樣品運輸常溫檢測器溫度250℃樣品穩(wěn)定性25℃至少保存四星期[1]柱溫90℃保持3min，90℃升至225℃，16℃min，保持6min空白每組210個空白載氣氮氣或者氫氣，30mlmin精確度色譜柱1.8mx2mmID

3、silanizedglass10%Carbowax20M2%KOHon80100meshChromosbWAW研究范圍：參見方法評價[12]標線含0.12NHCl的甲醇：水液（4:1）的分析物偏差：2.9%范圍0.16mg樣品[2]總精密度(S?rT)：0.056[2]檢出限0.005mg樣品[2]準確度12.1%精密度0.0260.62.7mg每個樣品[2]適用范圍：工作曲線范圍是20L空氣樣品中化合物的量為5300mgm3。水蒸氣不

4、顯著影響收集效率[3]。使用光致電離或者氮選擇檢測器靈敏度可能至少提高10倍。干擾因素：未鑒定[3]。色譜柱或檢測條件可能因外部限制條件而改變。本法可使用DB5石英玻璃毛細管柱。其他方法：該方法修訂P&CAM270[3]S140[4]Method2007(dated51585).倒入另一個試劑瓶。7每個試劑瓶加入2.0ml的淋洗液，蓋上試劑瓶蓋子。注意：如果采樣后硅膠中沒有加入濃鹽酸，用含有0.12N的HCl的2ml淋洗液洗脫樣品。酸增

5、加解吸效率。8樣品解吸保持2h，中間間或搖動。9每瓶試劑轉(zhuǎn)移0.5ml至另外的試劑瓶中。加入0.5ml的堿化溶液并蓋上瓶蓋，混合完全。用PH試紙檢測，若PH值9。.10若果乙醇胺存在，則加入0.5ml堿化溶液重復(fù)步驟九。在堿化溶液中加入10ul的苯甲醛混勻完全并放置20min。注意：苯甲醛可以將乙醇胺衍生為分子量更高的苯亞甲基乙醇胺，從而降低GC檢測極限。如果樣品量足夠大，未衍生的乙醇胺能夠通過該方法檢測。標線與質(zhì)量控制標線與質(zhì)量控制1

6、1日常標線至少包含六個工作曲線，范圍為0.0056mg。a.加入已知量的被測物質(zhì)或者標準儲備液到已加入部分0.12NHCl的解析液的10ml容量瓶中，并定容至刻度。b.根據(jù)需要用堿和苯甲醛處理工作曲線（步驟9和10）。c.對樣品及空白進行分析（步驟14和15）。d.做出標準曲線圖（峰面積對比mg含量的被測物）。12.為確定檢出效率每個批次的硅膠管至少抽樣一次。每五個樣加入三個環(huán)境空白。a.棄去一個環(huán)境空白樣品的后半部分吸附劑。b.用微量

7、注射器直接在樣品的前部吸附劑上注入已知濃度的被測物或者標準儲備溶液。c.加入20.0ul的濃鹽酸。d.蓋上硅膠管帽子，放置過夜。e.解吸（步驟6到10）并且通過標準曲線分析（步驟1415）。f.制作解析效率比對mg回收率的數(shù)據(jù)。13.分析三個盲樣質(zhì)控和三個分析質(zhì)控來保證標準曲線和解析效率數(shù)據(jù)可控。測量測量14.依據(jù)廠家的建議及在page20071給出的條件設(shè)置氣相色譜儀。應(yīng)用溶劑洗脫技術(shù)手動進樣或自動進樣器。注意1：溫度程序分離所有三種

8、化合物。2氨基乙醇，2二丁氨基乙醇，2二乙胺基乙醇的恒溫柱條件分別為225150和90℃。柱填充料在225℃會迅速流失，在此溫度工作時間要盡量減少。注意2：如果峰面積在工作曲線之上，用洗脫液稀釋后再分析，并且在計算中應(yīng)用相應(yīng)的稀釋因子。注意3：當(dāng)使用毛細管時，使用涂有KOH的分流進樣口來改善胺類峰型。15.測量峰面積計算計算16.求出質(zhì)量mg，（經(jīng)解吸效率修正）前段樣品中的得到的分析物（Wf）量，后段吸附劑部分（Wb）檢出的分析物的量，