2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、農(nóng)產(chǎn)品檢測技術,,主講人:楊靜,本章內(nèi)容,,,第七章重金屬檢測,第一節(jié) 鉛的測定第二節(jié) 砷的測定第三節(jié) 汞的測定第四節(jié) 銅的測定,第一節(jié) 鉛的測定,一、概述鉛(Pb),灰白色金屬,原子量207.20,比重11.34,熔點327.5℃,沸點1620℃,加熱至400~5OO℃時,即有大量鉛蒸氣逸出,并在空氣中迅速氧化成氧化亞鉛,而凝集為煙塵。隨著熔鉛溫度的升高,可進一步氧化為氧化鉛、三氧化二鉛、四氧化三鉛,但都不穩(wěn)定,最后離解為氧

2、化鉛和氧。,二、測定,1 、 石墨爐原子吸收光譜法1)原理   樣品經(jīng)灰化或酸消解后,將樣液注入原子吸收分光光度計的石墨爐中,經(jīng)過電熱原子化,鉛在波長為283.3nm處,對鉛空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收。在一定范圍內(nèi),其吸收值與鉛的含量成正比,與標準系列比較后求出樣品中鉛的含量。,2.儀器和試劑,(1)儀器 所用玻璃儀器均須以硝酸(1十5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。 ①原子吸收分光光度計

3、(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。 ②馬福爐或恒溫干燥箱。 ③瓷坩堝或壓力消化器。 ④微波消解裝置?!、莘治鎏炱健?(2)試劑,①硝酸  ?、谶^硫酸胺  ③過氧化氫 (30%) ?、芨呗人?⑤硝酸溶液 (1十1) ⑥硝酸溶液 (0.5mol/L) ⑦硝酸溶液(1.0mol/L)⑧磷酸胺溶液 (20g/L) ⑨混合酸 (硝酸-高氯酸):(5十1)。,(2)試劑,⑩鉛標準儲備液:精密稱

4、取1.000g金屬鉛 (99·99%)或1·598g硝酸鉛(優(yōu)級純),分次加入不超過37mL的硝酸 (1十1),加熱溶解后,移人1000mL容量瓶,用0·5mol/L硝酸溶液定容至刻度。儲存于聚乙烯瓶內(nèi),冰箱保存。此溶液每毫升含1.0mg鉛。 鉛標準使用液:吸取鉛標準儲備液10·0mL于l00mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀釋至刻度,如此經(jīng)多次稀釋,制成每毫升含10.0、20.0、

5、40.0、60.0、80.0ug鉛的標準使用液。該溶液每毫升相當于100ug鉛。儲存于聚乙烯瓶內(nèi),冰箱保存。,(3)操作步驟,(1)樣品的預處理 采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。 ①糧食、豆類:去殼去雜物后,磨碎過20目篩,儲于塑料瓶中保存?zhèn)溆??!、谑卟?、水?洗凈,晾干,取可食部分搗碎或經(jīng)勻漿機打成勻漿儲于塑料瓶中保存?zhèn)溆谩?(2)樣品的消解,①干灰化法:稱取1.00~5.00g樣品 (根據(jù)鉛含量而定)于瓷坩堝

6、中,先于可調(diào)式電熱板上用小火炭化至無煙,再移人馬福爐中,于500℃士25℃條件下灰化6~8h,放冷。若個別樣品灰化不徹底,則可加lmL混合酸,在于可調(diào)式電熱板上小火上加熱,反復多次直到消化完全。,(2)樣品的消解,放冷后,用硝酸 (0.5mol/L)將灰分溶解,用滴管將樣品消化液洗人或過濾人10~25mL容量瓶中,少量多次用水洗滌瓷坩堝,洗液也一并注人容量瓶中,定容至刻度,搖勻備用,同時做試劑空白試驗校正結果。,(2)樣品的消解,②過硫

7、酸胺灰化法:稱取樣品1.00~5.00g于瓷坩堝中,加2~4mL硝酸浸泡lh以上,先用小火炭化,冷卻后加2~3g過硫酸胺蓋于上面,繼續(xù)炭化至不冒煙,轉(zhuǎn)人馬福爐內(nèi),于500℃恒溫2h,再升溫至800℃,保持2Omin,冷卻。,(2)樣品的消解,冷卻后,加2~3mL硝酸溶液 (l.0mol/L),用滴管將樣品消化液洗人或過濾人10~25mI,容量瓶中,少量多次用水洗滌瓷坩堝,洗液也一并注人容量瓶中,定容至刻度,搖勻備用,同時做試劑空白試驗校

8、正結果。,(2)樣品的消解,③壓力消解罐法:稱取1.00~2.00g樣品 (干樣、含脂肪高的樣品少于1.00g,鮮樣少于2·00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯罐內(nèi),加硝酸2一4mL浸泡過夜。再加30%的過氧化氫2~3mL(總量不能超過罐內(nèi)容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊外蓋,放人恒溫箱中,于120~140℃保溫3~4h,于箱內(nèi)自然冷卻至室溫。,(2)樣品的消解,用滴管將樣品消化液洗人或過濾人 (視消化后樣品的含

9、鹽量而定) 10~25mL容量瓶中,少量多次用水洗滌瓷坩堝,洗液也一并注入容量瓶中,定容至刻度,搖勻備用,同時做試劑空白試驗校正結果。,(2)樣品的消解,④濕法消解:稱取樣品1.000~5.000g于三角瓶中,放人數(shù)粒玻璃珠,加入l0mL混合酸 (或再加1~2mL硝酸),加蓋浸泡過夜。在瓶口上放置1個小漏斗,于電爐上消解,若變棕黑色,則再加混合酸。直至冒白煙,消化液應無色透明,或略帶黃色。,(2)樣品的消解,放冷用滴管將樣品消化液洗人或

10、過濾人10~25mL容量瓶中,少量多次用水洗滌瓷坩堝,洗液也一并注入容量瓶中,定容至刻度,搖勻備用,同時做試劑空白試驗校正結果。,(3)測定,①儀器參考條件:波長283.3nm;狹縫0.2~1.0nm;燈電流5~7mA;120C,30s;灰化溫度450℃,15~20s;原子化溫度1700~2300℃,4~5s,背景校正為氖燈或塞曼效應。 ②標準曲線繪制:將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。待穩(wěn)定后,分別吸取已配制的鉛標準使用液10.0、20

11、.0、40.0、60.0、80.0ug/mL各10ul,注入石墨爐中,測得其吸光值,并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。,(3)測定,③樣品測定:分別吸取試劑空白液和樣液10ul,注入石墨爐中,測得其吸光值,代人標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。對于有干擾的樣品,需要同時吸取基體改進劑 (20g/L磷酸氫二胺溶液)5.0ul,注人石墨爐。,4)結果計算,式中:X——樣品中鉛的含量,ug/kg(或ug/L);

12、 M1測定用樣品消化液中鉛的含量,ng/L; M2試劑空白溶液中鉛的含量,ng/L; V1——實際進樣品消化液體積,mL; V2——迸樣總體積,mL V3——樣品消化液的總體積,mL; m——樣品的質(zhì)量 (或體積),g或mL。,第二節(jié) 砷的測定,一、概述砷的測定方法有原子熒光光譜法、銀鹽法、砷斑法、硼氫化物還原比色法四種國家標準方法。其最低檢出濃度:銀鹽法(測定用樣品相當5g

13、)為0.2mg/kg;砷斑法(測定用樣品相當2g)為0.25mg/kg;硼氫化物還原比色法(測定用樣品相當5g)為0.05mg/kg。 主要講銀鹽法(第一法),二、測定方法,銀鹽法 1)原理 樣品經(jīng)消化后,以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫,生成砷化氫,通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫的干擾,然后與溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸銀 (AgDDC)作用,生成棕紅色

14、膠態(tài)銀,比色定量。主要反應式如下: 將含砷食品經(jīng)濕法消化后,其中砷全部轉(zhuǎn)變?yōu)槲鍍r砷,此消化液中的砷酸由碘化鉀和氯化亞錫還原成亞砷酸,亞砷酸又由鋅與鹽酸作用產(chǎn)生的氫還原為砷化氫,砷化氫與二乙基二硫氨基甲酸銀[Ag(DDC)或(DDC一Ag)]作用,游離出Ag,此膠狀的銀呈現(xiàn)紅色,可做比色測定,主要反應如下:,,2)儀器和試劑,(1)儀器 ①可見分光光度計。  ②測砷裝置。,2)儀器和試劑,②測砷裝置。,(2)試劑,A

15、硫酸 (1十1); B 濃硝酸; C 鹽酸溶液 (6mol/L); D 鹽酸; E 氧化鎂;  F 鋅粒 (不含砷); G 硝醛高氯酸混合液 (4十1):量取80mL硝酸,加入20mL高氯酸,混勻; H 硝酸鎂溶液 (150g/mL):稱取15g硝酸鎂溶于水中,稀釋至100mL;,(2)試劑,I 碘化鉀溶液 (150g/mL):稱取15g碘化鉀,用蒸餾水溶解,最后稀釋成100mL,保存于棕色瓶

16、中; J 氫氧化鈉溶液 (200g/L); K 酸性氯化亞錫溶液 (400g/L):稱取40g氯化亞錫,加鹽酸溶解,稀釋至100mL,加人數(shù)顆金屬錫粒。配制時要在通風櫥內(nèi)進行,當天配制。 L 乙酸鉛溶液 (100g/L):稱取11.8g醋酸鉛,用蒸餾水溶解,并加入1~2滴醋酸,最后稀釋至100mL。,M 乙酸鉛棉花的制備:特優(yōu)質(zhì)醫(yī)用脫脂棉,用乙酸鉛溶液 (100g/L)浸透,壓除多余溶液,并使之疏松。于98℃下干燥后,儲

17、于密封容器中,使用時應很好地疏松后再填充。,,N 二乙基二硫代氨基甲酸銀的三乙醇胺-三氯甲烷溶液 (銀鹽溶液):稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀置于研缽中,加入少量三氯甲烷研磨,移入100mL量筒中,加入1.8mL三乙醇胺,再用三氯甲烷分數(shù)次洗滌研缽,洗液一并移人量筒中,再用三氯甲烷稀釋至l00mL,靜置過夜,過濾于棕色瓶中儲存。 O : 硫酸 (6十94):量取6.0mI,硫酸,加入80mL水中,冷卻后再加水稀釋至l

18、00mL。,R 砷的標準儲備溶液 (0.100mg/mL):準確稱取0·1320g三氧化二砷 (優(yōu)級純,于105~1l0℃下干燥3一4h),置于500mL燒杯中,加入5mL氫氧化鈉溶液 (200g/L),溶解后,加入400mL新煮沸并已冷卻的蒸餾水后,用25mL硫酸溶液 (10%)中和 (石蕊試紙變紅)。移人1000mL容量瓶中,用新煮沸并冷卻的蒸餾水定容,儲于棕色瓶中。lmL此溶液相當于100ug砷。,S 砷的標準溶

19、液使用液 (1.oug/mL):吸取1.0mL砷的標準儲備液于100mL容量瓶中,加入lmL硫酸 (10%),再用新煮沸并冷卻的蒸餾水定容至刻度。lmL此溶液相當于lug砷。臨用時現(xiàn)配制。,3)操作步驟,(1)樣品的消化 ①糧食、粉絲 (條)、茶葉及其他水分含量少的樣品。取粉碎的干燥樣品5.00g或10.00g置于250~500mL凱氏燒瓶中,加入少量水使之濕潤,加大玻璃珠數(shù)粒,l0~l5mL硝酸-高氯酸混合液,放置片刻后,用小

20、火緩慢加熱,待作用緩和,放冷。沿瓶壁加大5mL或l0mL硫酸,再加熱。當溶液開始變成棕色時,不斷沿瓶壁小心補加硝酸-高氯酸混合液,并隨時轉(zhuǎn)動防止結塊,至有機質(zhì)分解完全。加大火力,使之產(chǎn)生自煙,待瓶口白煙冒凈,瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生濃白煙為消化完全,放冷。消化后此時的溶液應澄清無色或微帶黃色。,3)操作步驟,冷卻后緩緩加入20mL水煮沸,去除殘留的硝酸至產(chǎn)生白煙為止,如此處理2次,放冷。將冷卻后的溶液移人50mL或l00mL容量瓶中,用水洗滌凱氏

21、燒瓶,洗液也并入容量瓶中,然后加水定容至刻度、混勻。10mL定容后的溶液相當于lg樣品,相當于加人的硫酸量lmL。 取與消化樣品同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸溶液,按同樣操作方法做試劑空白試驗以校正結果。,②水果、蔬菜。稱取25.00g或50.00g洗凈后打成勻漿的樣品,置于250~500mL凱氏燒瓶中,加入玻璃珠數(shù)粒,10~I5mL硝酸-高氯酸混合液,放置片刻后,按糧食、糕點等樣品消化處理自“用小火緩慢加熱”起依法操作。10m

22、L定容后的溶液相當于5g樣品,相當于加入的硫酸量lmL。,,(2)砷標準曲線的繪制 吸取砷標準使用溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(相當于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug砷),分別置于錐形瓶中,各加水至40mL,再加入10mL硫酸 (1十1)、3mL碘化鉀溶液 (150g/L)及0.5mL酸性氯化亞錫溶液,混勻,靜置l5min以后,各加大39鋅粒,立即分別將裝有乙酸鉛棉花的導氣管塞子嚴密地塞

23、緊在錐形瓶上,并使導氣管的尖端插入盛有4mL吸收液 (銀鹽溶液)的試管液面之下,使發(fā)生的砷化氫經(jīng)導管導人試管中。。,在常溫下反應45min后,取下試管,加三氯甲烷溶液,補足體積至4mL。以零管調(diào)節(jié)零點,用1cm比色杯于520nm處測定其吸光度,并繪制標準曲線。,,(3)樣品測定 取相當于5g樣品的消化液和同量的試劑空白液,分別置于150mL錐形瓶中,補加硫酸至總量為5mL,然后加水至50~55mL。加入3mL碘化鉀溶液 (150g/L

24、)及0.5mL酸性氯化亞錫溶液,混勻后按標準曲線操作程序依法操作。測得吸光度后,從標準曲線中查得砷的含量。,4)結果計算,式中:X ——樣品中砷的含量,mg/kg(或mg/L);  ml ——測定用樣品消化液中砷的含量,ug; m2—— 試劑空白液中砷的含量,ug; m —— 樣品的質(zhì)量 (或體積),g(或mL); V2——樣品消化液的總體積,mL; V1——測定用樣品消化液的體積,mL

25、。,5)說明及注意事項,(1)砷化氫氣體有毒,操作時要嚴防氣體逸出,并要求保持良好的通風。 (2)酸的用量對結果有影響,還受鋅粒的規(guī)格十大小的影響,注意鋅粒不宜太細,否則反應過于激烈。 (3)反應溫度最好在25℃為宜,以防反應過激或過緩。,5)說明及注意事項,(4)氯化亞錫除起還原作用,可將As5+還原為As3+,并還原反應中生成的碘外,還可在鋅粒表面沉積錫層,抑制氫氣的生成速度,以及抑制某些元素的干擾,如銻的干擾等。 (5)

26、當吸收液用量少,濃度大時,可提高測定的靈敏度,但如果吸收液用量太少時,吸收液柱太淺,將會引起氫化砷吸收不完全。采用內(nèi)徑8~gmm的吸收管盛4mL吸收液,使液柱保持在6cm以上,便可保證吸收完全。,,,第三節(jié) 汞的測定,一、概述汞俗稱水銀,銀白色,易流動,是在常溫下唯一的液體金屬。常溫下汞不易被氧化,但易蒸發(fā),汞蒸氣有毒!加熱時氧化為氧化汞。汞有溶解許多金屬的能力,所構成的合金統(tǒng)稱汞齊。汞不溶于水,易溶于硝酸,也溶于熱濃硫酸,但與稀硫酸

27、、鹽酸、堿等都不起作用。焙燒含汞礦石可提煉出金屬汞。,一、概述,汞的用途很廣:在化學工業(yè)中用汞作陰極電解食鹽溶液制取氯氣和燒堿;用汞制造水銀燈、光管、真空泵、物理儀表(如氣壓計、溫度計、血壓計等);制造各種含汞藥品、試劑、農(nóng)藥、炸藥等;用汞齊法提取金銀等貴重金屬;工藝品或寺廟用金汞齊鍍金或鎦金。,二、原子吸收法測總汞,1、原理:   汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用,樣品經(jīng)過硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二釩消化使

28、汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強酸性中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣干燥清潔空氣作為載體,將汞吸出,進行冷原子吸收測定,與標準系列比較定量。,2、操作步驟,(1)樣品的預處理 在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。糧食、豆類去雜質(zhì)后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆?。蔬菜、水果、蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?(2)樣品的消解 可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解方法。A、壓力消解罐

29、消解法:稱取1·00~3·00克樣品 (干樣、含脂肪高的樣品少于1.00克,鮮樣少于3·00克或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加硝酸2~4mL浸泡過夜。,操作步驟,再加過氧化氫 (30%)2一3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放人恒溫干燥箱中,于120~140℃保持3~4h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的含鹽量而定)10&

30、#183;0mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白。,2、操作步驟,B、回流消化法 (以牛乳及乳制品為例):稱取20·00克牛乳或酸牛乳,或相當于20·00克牛乳的乳制品 (2·4克全脂乳粉,8克甜煉乳,5克淡煉乳),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加10mL硫酸,乳制品加5mL硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,小火

31、加熱,待開始發(fā)泡即停止加熱,發(fā)泡停止后,加熱回流2h。,2、操作步驟,如加熱過程中溶液變棕色,再加5mL硝酸,繼續(xù)回流2h,放冷后從冷凝管上端小心加20mL水,繼續(xù)加熱回流10min,放冷,用適量水沖洗冷凝管,洗液并人消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100mL容量瓶內(nèi),用少量水洗錐形瓶、濾器,洗液并人容量瓶內(nèi),加水至刻度,混勻。同時做試劑空白試驗。,2、操作步驟,C、五氧化二釩消化法 (適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果):取可食部分,洗凈,晾干

32、,切碎,混勻。取2·50克水產(chǎn)品或10·00克蔬菜、水果,置于100mL錐形瓶中,加50mg五氧化二釩粉末,再加8mL硝酸,振搖,放置4h,加5mL硫酸,混勻,然后移至140℃砂浴上加熱,開始作用較猛烈,以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無棕色氣體逸出時,用少量水沖洗瓶口,再加熱5min,放冷,,2、操作步驟,C、防冷后,加5mL高錳酸鉀溶液 (50克/L),放置4h(或過夜),滴加鹽酸羥胺溶液 (200克/L)使紫色褪去,

33、振搖,放置數(shù)分鐘,移入容量瓶中,并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL,水產(chǎn)品為100mL。同時做空白試驗。,2、操作步驟,(3)測定,A、儀器條件:打開測汞儀,預熱1~2h,并將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。 B、標準曲線的繪制。 a·壓力消解法標準曲線制定:吸取上面配制的汞標準使用液Ⅱ2·0、4·0、6·0、8·0、10·0ug/mL各5·0mL(相當于10&

34、#183;0、20·0、30·0、40·0、50·0ug汞),置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,再分別加入1·0mL還原劑氯化亞錫 (100克/L),迅速蓋緊瓶塞,隨后便有氣泡產(chǎn)生。,(3)測定,從儀器讀數(shù)顯示的最高點測得其吸收值。求得吸收值與汞含量的關系,并繪制出標準曲線。測定結束后,打開吸收瓶上的三通閥將產(chǎn)生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液 (50克/L)中,待測汞儀上的讀數(shù)達到零點時進

35、行下一次測定。,b、回流消化法標準曲線繪制:吸取0·00、0·10、0·20、0·30、0·40、0·50mL汞標準使用液1(相當0·00、0·01、0·02、0·03、0·04、0·05ug汞),置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi),加lOmL硝酸-硫酸溶液 (1十1十8),加入3mL氯化亞錫溶液 (300g/L),立即通過流速為1&

36、#183;0L/min的氮氣或經(jīng)活性炭處理的空氣,使汞蒸氣經(jīng)過氯化鈣干燥管進人測汞儀中,讀取測汞儀上最大讀數(shù)。同時做試劑空白試驗。根據(jù)吸收值與汞含量的關系繪制標準曲線。,(3)測定,c、五氧化二釩消化法標準曲線繪制:吸取0·00、0·10、0·20、0·30、0·40、0·50mL汞標準使用液1(相當0·00、0·01、0·02、0·03

37、、0·04、0·05ug汞),分別置于50mL容量瓶中,各加lmL硫酸 (1十1),lmL高錳酸鉀溶液 (50克/L),加20mL水,混勻,滴加鹽酸輕胺溶液 (200g/L)使紫色褪去,加水至刻度,混勻。分別吸取10·0mL(相當于0·00、0·02、0·04、0·06、0·08、0·10ug汞),以下按壓力法操作讀取測汞儀上最大讀數(shù),同時做空白試

38、驗。根據(jù)吸收值與汞含量的關系繪制標準曲線。,,樣品測定:分別吸取樣液和試劑空白液各5·0mL,置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,分別加入1·0mL還原劑氯化亞錫,迅速蓋緊瓶塞,隨后有氣泡產(chǎn)生。以下按標準曲線測定程序測得其吸收值,代人標準曲線求得樣液中汞含量。,,3、結果計算 ①回流消化法 (或五氧化二釩消化法)。式中:X一一樣品中總汞含量,mg/kg(或mg/L); m1—— 測定用樣品

39、消化液中汞的質(zhì)量,ug; m0 —— 試劑空白液中汞質(zhì)量,ug; V 1—— 測定用樣品消化液體積,mL; V2——樣品溶液總體積,mL; m ——樣品質(zhì)量 (或體積),g(或mL)。,②壓力消解罐消解法。式中: :X一一樣品中總汞的含量,mg/kg(或mg/L);m 2——測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量,ng;m0 ——試劑空白液中汞的質(zhì)量,ng;m ——樣品質(zhì)量 (或體積),g(或m

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