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1、本研究在前期無溶劑法工藝合成醫(yī)用膠粘劑α-氰基丙烯酸正丁酯單體的基礎(chǔ)上,對該單體的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化。合成方法是采用多聚甲醛代替甲醛溶液在添加復(fù)合助劑的條件下與氰乙酸正丁酯通過Knoevenagel反應(yīng)生成α-氰基丙烯酸正丁酯,采用傅里葉紅外光譜分析儀(FT-IR)和核磁共振氫譜儀(1HNMR)對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,并用氣相色譜儀(GC)、萬能測試儀、粘度測試儀等對其性能進(jìn)行檢測,主要探討了復(fù)合助劑的使用量、脫水劑加入體系的時間和縮聚反應(yīng)后
2、用磷酸調(diào)節(jié)體系pH對該合成反應(yīng)的影響。結(jié)果表明:復(fù)合助劑和多聚甲醛的使用在一定程度上簡化了合成工藝,且與反應(yīng)物的最佳使用配比n(多聚甲醛)∶n(氰乙酸正丁酯)=1.05∶1,m(復(fù)合助劑)∶m(氰乙酸正丁酯)=0.05∶1;脫水劑在反應(yīng)前加入體系比反應(yīng)完成后加入有更好的單體收率;用磷酸調(diào)節(jié)反應(yīng)完成后體系的pH值在7.0~7.5之間時,單體收率達(dá)到最高。用紅外光譜(FT-IR)法和核磁共振氫譜(1H-NMR)法成功表征了單體結(jié)構(gòu),優(yōu)化工藝
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