稀土配合物的合成及其ECL性質(zhì)研究與應(yīng)用.pdf

1、電致化學(xué)發(fā)光(ECL)是一門(mén)光化學(xué)和電化學(xué)相互交叉而產(chǎn)生的,其發(fā)光分析技術(shù)越來(lái)越受到人們的關(guān)注。以吡啶釕為代表的金屬配合物的電致化學(xué)發(fā)光研究廣泛,稀土金屬配合物也以其良好的光電性質(zhì)得到科研工作者的認(rèn)可。本文利用鋱稀土元素,以2,6-吡啶二羧酸為配體,合成了配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3,又以乙酰乙酰苯胺作為第二配體合成了配合物Tb(DPA)(AAA)2(H2O)2,并分別對(duì)其電致化學(xué)發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了研究,且實(shí)現(xiàn)了對(duì)實(shí)際樣品

2、的檢測(cè)。具體分為以下三個(gè)部分:
　　一、參照文獻(xiàn)的合成方法合成了配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了相關(guān)的表征。配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3-TPrA體系具有很好的ECL現(xiàn)象,對(duì)其條件進(jìn)行優(yōu)化后,發(fā)現(xiàn)魚(yú)精DNA對(duì)該體系電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的猝滅行為。當(dāng)魚(yú)精DNA的濃度在1.0~1000 ng/mL,該體系電化學(xué)發(fā)光猝滅的強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與魚(yú)精 DNA的濃度的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系,,線性回歸方程為Y=0.

3、2341X+4.312,相關(guān)系數(shù)R=0.998,檢出限為0.33 ng/mL。建立了一種測(cè)定魚(yú)精DNA的新方法。
　　二、研究了配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3-K2S2O8體系的ECL行為,并對(duì)其發(fā)光的機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)探討。在優(yōu)化的條件下發(fā)現(xiàn)鹽酸左氧氟沙星對(duì)該體系的ECL強(qiáng)度有一定的增敏作用。鹽酸左氧氟沙星濃度在1.0×10-4mol/L-1.0×10-6mol/L時(shí),其濃度與配合物體系ECL強(qiáng)度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,

4、線性回歸方程為Y=561.3+66.7X,相關(guān)系數(shù)R為0.9974;檢出限為3.3×10-7mol/L。建立了一種測(cè)定鹽酸左氧氟沙星的新方法。
　　三、在配合物Tb(DPA)3(NO3)3(H2O)3的基礎(chǔ)上,引入乙酰乙酰苯胺(AAA)作為第二配體,合成了新的配合物Tb(DPA)(AAA)2(H2O)2,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。該配合物Tb(DPA)(AAA)2(H2O)2-K2S2O8體系具有很好的ECL現(xiàn)象,我們對(duì)其ECL性質(zhì)及機(jī)