有毒微量元素鉈的催化動力學法測定研究.pdf

1、鉈由于其毒性已經(jīng)被認為是一種對環(huán)境有重要影響的元素。但是在自然界中鉈的含量低于μg·g-1的水平，各種對鉈元素的選擇、分離、富集、凈化和檢測方法研究已成為一個有挑戰(zhàn)性的課題。在分析和環(huán)境化學中對痕量鉈元素的高靈敏度和可靠的檢測方法具有重要意義。動力學分析法是利用化學反應(yīng)速率和反應(yīng)物濃度、催化劑之間的關(guān)系而進行定量分析的方法。而催化動力學法具有靈敏度高、選擇性好、設(shè)備簡單、操作簡單的特點，是測定微量金屬元素的有效方法之一。本論文研究了鉈對

2、幾種化學發(fā)光反應(yīng)的影響，建立了一系列測定鉈的新方法，并對其可能的反應(yīng)機理進行了探討。主要的研究內(nèi)容如下： (1)基于鉈對魯米諾-H2O2體系的催化作用，據(jù)此建立了催化動力學光度法測定痕量鉈(I)的新方法。系統(tǒng)地考察魯米諾反應(yīng)體系隨溫度、時間的變化、共存離子等因素對測定結(jié)果的影響，確定了測定的最佳條件。測定鉈(I)的線性范圍為0.05～0.2μg·mL-1，工作曲線的線性方程為△A=0.365+0.088C(μg·mL-1)(相關(guān)

3、系數(shù)r=0.9989)，檢出限為0.0078μg·mL-1。用于礦石中痕量鉈的測定，其RSD為1.34％，加標回收率在98％～102％之間。 (2)在第一部分的基礎(chǔ)上，利用配備了紫外檢測器的高效液相色譜儀來測定痕量鉈，建立了一種測定痕量鉈的新方法。這種新的方法不僅結(jié)合了高效液相色譜的分離性能和化學發(fā)光反應(yīng)的高靈敏度，而且條件簡單。三種不同種類的表面活性劑被加入到魯米諾-H2O2體系中，分別為溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)(陽

4、離子型表面活性劑)、十二烷基磺酸鈉(SDS)(陰離子型表面活性劑)、吐溫80(非離子型表面活性劑)。在最佳條件下，測定鉈(I)的檢測限為0.0073μg·mL-1，6次測定0.04μg·mL-1鉈的標準偏差為低于4.0％，檢測的線性范圍為0.02～0.1μg·mL-1。 (3)研究了紫外光對鉈-光澤精-H2O2體系的光化學催化作用，建立了測定痕量鉈的新方法。系統(tǒng)地考察光澤精反應(yīng)體系光化學催化作用、光照時間的變化、共存離子等因素對