高效毛細(xì)管電泳在食品及藥品分析中的應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis, CE)具有樣品處理簡(jiǎn)單、分離效率高、分析時(shí)間短、試劑消耗少、分析成本低等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于食品、生物、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域。近年來(lái),隨著人們對(duì)生活質(zhì)量越來(lái)越關(guān)注,食品和藥品分析也成為分析化學(xué)的焦點(diǎn)。目前,最常用的方法是色譜法,如薄層色譜(TLC)、液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)。這些技術(shù)雖然已經(jīng)相對(duì)成熟,但是存在分析成本高和有機(jī)試劑消耗大等缺點(diǎn)。樣品前處理多采用傳統(tǒng)的固

2、相萃取、液液萃取等方法,新穎的環(huán)境友好型樣品前處理技術(shù)尚未得到廣泛應(yīng)用。因此,本文探索了環(huán)境友好型樣品前處理技術(shù)與CE的聯(lián)合應(yīng)用,將實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和定量結(jié)構(gòu)-性質(zhì)關(guān)系(QSPR)方法應(yīng)用于CE分離結(jié)果的預(yù)測(cè),建立了食品和藥品分析的CE方法,并與HPLC相比對(duì)。研究結(jié)果表明CE可作為食品和藥品分析中HPLC法的良好替代方法。
　　第一章簡(jiǎn)單介紹了毛細(xì)管電泳(CE)的發(fā)展歷史、基本原理和分離模式?；诒菊撐牡难芯?jī)?nèi)容,重點(diǎn)介紹了CE在食品和

3、藥品分析領(lǐng)域的應(yīng)用。
　　第二章建立了一種同時(shí)測(cè)定牛奶中三種抗生素殘留(四環(huán)素、土霉素和強(qiáng)力霉素)的毛細(xì)管區(qū)帶電泳方法。研究了緩沖溶液濃度、pH值、溫度及工作電壓對(duì)分離的影響。樣品前處理采用基質(zhì)固相分散萃取(MSPD),對(duì)吸附劑材料的類型進(jìn)行優(yōu)化,選定C18為最優(yōu)的吸附劑材料。分析時(shí)間僅需6min,而且方法的精密度、檢測(cè)限、準(zhǔn)確度和定量測(cè)定結(jié)果令人滿意。
　　第三章采用簡(jiǎn)單的CE方法對(duì)面粉中的過(guò)氧化苯甲酰(BP)進(jìn)行測(cè)定。B

4、P經(jīng)碘化鉀還原成苯甲酸(BA)后進(jìn)行測(cè)定,分析時(shí)間不到7min。將方法的線性、靈敏度、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度與國(guó)標(biāo)HPLC方法進(jìn)行了比對(duì)。結(jié)果表明CE方法的性能可以與HPLC相媲美,兩種方法的定量結(jié)果一致。而CE方法具有分離效率高、分析時(shí)間短和分析成本低的優(yōu)勢(shì),可作為HPLC測(cè)定面粉中BP含量良好替代方法。
　　第四章將實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)用于分離條件的優(yōu)化,建立了測(cè)定食品中煙酸(NA)和煙酰胺(NAM)的CE方法。采用響應(yīng)面方法對(duì)重要的實(shí)驗(yàn)

5、因素進(jìn)行了優(yōu)化。該方法用于幾種不同樣品中NA和NAM的分離測(cè)定,在5min內(nèi)實(shí)現(xiàn)完全分離。與HPLC法的對(duì)比研究表明,兩種方法的線性、靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度相當(dāng),但CE的分析時(shí)間明顯縮短、試劑消耗大大減少。響應(yīng)面方法是CE條件優(yōu)化的有效方法。
　　第五章建立了一種豆?jié){樣品中四種嘌呤(腺嘌呤、鳥嘌呤、次黃嘌呤和黃嘌呤)測(cè)定的CE-UV方法。四種組分在5min內(nèi)分離,方法線性和重復(fù)性良好。樣品采用酸水解處理,對(duì)待分析組分提取能力的影響

6、因素進(jìn)行研究,如酸的類型和體積、水解溫度和時(shí)間。該方法成功應(yīng)用于不同種類的豆?jié){樣品中嘌呤含量的測(cè)定。此外,對(duì)所建方法測(cè)定結(jié)果與HPLC法的結(jié)果進(jìn)行比較。CE法的性能可以與HPLC法相媲美,定量結(jié)果也與HPLC法一致,而CE法具有分析時(shí)間短和分析成本低的優(yōu)勢(shì)。
　　第六章首次采用簡(jiǎn)單、快速和低成本的CE方法對(duì)滴眼液中甲硫新斯的明(Neo)、鹽酸萘甲唑啉(Nap)、馬來(lái)酸氯苯那敏(Chl)、鹽酸吡哆醇(Pyr)和甘草酸二鉀(Dip)五