殼聚糖-阿拉伯膠復凝聚制備魚油微膠囊的研究.pdf

1、微膠囊化(Microencapsulation)是指由天然或合成高分子材料包埋微小的固體顆粒、液滴或氣體,形成的具有半透性或密封性囊膜粒子的過程。選擇合適的材料作為壁材和穩(wěn)定的微膠囊(Microcapsule,MC)制備工藝等一直是微膠囊化研究者探索的重點之一。魚油中富含ω-3多不飽和脂肪酸EPA和DHA,具有諸多對人體有益的生理功能。但由于魚油不溶于水,對光、熱、氧極為敏感等特點,限制了魚油在食品工業(yè)中的廣泛應用。殼聚糖(Chitos

2、an,CS)是一種天然聚陽離子堿性多糖,而阿拉伯膠(Gum acacia,GA)是一種天然的植物膠,兩種材料來源都相當廣泛且食用安全。因此,以CS/GA為壁材,采用復合凝聚法制備CS/GA魚油MC具有重要的現(xiàn)實意義。
　　 以分子量(Molecular weight,Mw)1100kDa,脫乙酰度(Degree of deacetylation,DD)為88％的CS為原材料,采用醇酸降解法得到兩種Mw的CS樣品。采用烏氏粘度法測

3、定三種CS的Mw分別為1080kDa、450kDa、230kDa,其相應的DD平均值分別為:87.8％、88.1％、87.6％。說明在CS降解過程中,CS的DD值無明顯變化。保證了不同Mw的CS的DD的統(tǒng)一性。降解得到的兩種CS樣品的FTIR圖譜沒有峰的漂移,也無新峰的產(chǎn)生,糖鏈結構和氨基特征峰清晰可見,說明降解得到的不同分子量的CS的化學結構是穩(wěn)定的。
　　 采用控制變量法,對復凝聚行為的影響因素進行研究。實驗表明:CS/GA

4、的質量比、壁材濃度、pH、離子強度等都會影響兩種聚合物的凝聚產(chǎn)率以及平衡相的透光率。對于三種Mw的CS來說,得到較好的凝聚產(chǎn)率的條件分別是:GA:CS的質量比為6～8、壁材濃度為3～6％、pH3.5～5、低離子強度。在20～60℃實驗溫度范圍內,凝聚產(chǎn)率隨溫度雖略有升高,但凝聚產(chǎn)率均在85％以上,說明溫度(20～60～C)對復凝聚反應的影響不大。保證凝聚反應完成的時間是30min。凝聚產(chǎn)物的FTIR圖譜表明:CS樣品的-NH2、-CH-

5、NH2吸收峰在凝聚物的紅外光譜圖中消失,說明CS分子上的氨基與GA分子發(fā)生了靜電相互作用,形成凝聚產(chǎn)物。
　　 在保證獲得較高的凝聚產(chǎn)率的實驗條件下,確定了濕態(tài)CS/GA魚油MC的制備工藝,并對濕態(tài)MC的部分理化指標進行了測試。實驗結果表明:CS的Mw對GA與CS復凝聚成囊效果有較大的影響。其中Mw1080kDa的CS易與GA發(fā)生結塊現(xiàn)象,難以成囊;Mw450kDa的CS與GA形成的MC形狀不規(guī)則,囊間易發(fā)生粘連。Mw230kD

6、a的CS能與GA形成規(guī)整的球形MC,囊間幾乎無粘連現(xiàn)象發(fā)生。實驗結果表明:Mw230kDa的CS適宜作為與GA復凝聚包埋魚油的壁材。
　　 以Mw230kDa的CS為實驗材料,與GA復凝聚制備濕態(tài)魚油MC。高倍光學顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)在CS/GA壁材濃度為5％,CS:GA的比值為1:7,芯壁比為1:2,pH為4.5,反應溫度為20℃,復凝聚反應時間30min的條件下,制備的濕態(tài)魚油MC形態(tài)規(guī)整、呈球形、分布均勻,無粘連,且視野中可見

7、的復凝聚形成的MC數(shù)量較多。故確定為實驗室制備濕態(tài)CS/GA魚油MC的制備條件。
　　 采用確定的實驗室制備濕態(tài)CS/GA魚油MC的工藝,獲得的濕態(tài)CS/GA魚油MC的平均粒徑為16.3μm,魚油的包埋率和壁材的利用率分別為75.33％和81.01％。
　　 采用確定的實驗室制備濕態(tài)CS/GA魚油MC的工藝,制備濕態(tài)CS/GA魚油MC,經(jīng)冷凍干燥后,形成干態(tài)CS/GA魚油MC。觀察SEM照片可見:干態(tài)CS/GA魚油MC基

8、本呈球形,表面為多孔結構,部分MC出現(xiàn)破壁。干態(tài)MC經(jīng)復水后能恢復至凍干前的形態(tài)。
　　 通過測定干態(tài)CS/GA魚油MC樣品的表面油含量、總油含量和水分含量,計算分析得出MC的平均產(chǎn)率、包埋率和載油量分別為72.63％、67.53％、31.59％。
　　 干態(tài)CS/GA魚油MC制備過程中,魚油的POV增大,添加抗氧化劑TBHQ(250mg/kg魚油)能有效抑制其氧化。
　　 有關CS/GA魚油MC的更系統(tǒng)的研究,