頑痹康顆粒制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究及車(chē)間工藝初步設(shè)計(jì).pdf

1、目的：研究頑痹康顆粒的最佳制備工藝；并對(duì)制劑的質(zhì)量進(jìn)行初步研究，擬訂頑痹康顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；考察制劑的初步穩(wěn)定性，為今后的新藥研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)；同時(shí)根據(jù)頑痹康顆粒的制劑工藝完成與該產(chǎn)品制備工藝相符合的車(chē)間工藝設(shè)計(jì)。 方法： 1.采用正交試驗(yàn)法和平行試驗(yàn)法優(yōu)選頑痹康顆粒的提取工藝和制備工藝； 2.采用薄層層析法鑒別頑痹康顆粒中的黃芪、當(dāng)歸、丹皮、川芎等藥材；采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中黃芪甲苷的含量。 3.根

2、據(jù)頑痹康顆粒制備工藝的研究，結(jié)合固體制劑生產(chǎn)車(chē)間設(shè)計(jì)，對(duì)頑痹康顆粒生產(chǎn)的中藥材提取車(chē)間和制劑生產(chǎn)車(chē)間進(jìn)行初步工藝設(shè)計(jì)。 結(jié)果： 1.將含揮發(fā)性成分的中藥當(dāng)歸、牡丹皮和川芎粗粉用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，提取時(shí)間為5h，收集揮發(fā)油備用；余藥黃芪、五加皮和甘草等三味，加水煎煮兩次，每次加8倍量水(第一次多加2倍)，每次2h，濾過(guò)；合并提取液，濃縮至相對(duì)密度為1.30～1.35(60℃熱測(cè))的稠膏， 70℃以下減壓干燥，干浸膏粉

3、碎成細(xì)粉。 2.提取物干燥細(xì)粉，加入干燥后的揮發(fā)油β-CD包合物和處方量蛋白糖，再加可溶性淀粉補(bǔ)足量，混勻，加80％乙醇適量潤(rùn)濕制軟材，16目篩制粒，干燥，整粒。 3.黃芪、當(dāng)歸、牡丹皮、川芎的薄層層析鑒別，斑點(diǎn)清晰，專(zhuān)屬性強(qiáng)； 4.用高效液相色譜一蒸發(fā)光散射檢測(cè)法測(cè)定樣品中黃芪甲苷含量，以乙腈-水(35：65)為流動(dòng)相；漂移管溫度110℃，載氣流速為2.8L/min。結(jié)果黃芪甲苷在53.0～848.0μg·ml

4、<'-1>范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，加樣回收率為97.97％，RSD為2.47％。測(cè)得三批頑痹康顆粒中黃芪甲苷均大于2mg/袋顆粒。 5.根據(jù)頑痹康顆粒制備工藝研究結(jié)果，對(duì)中藥材前處理提取車(chē)間和制劑生產(chǎn)車(chē)間進(jìn)行了物料衡算，并對(duì)主要生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行選擇，根據(jù)固體制劑GMP生產(chǎn)要求繪制了車(chē)間平面布置簡(jiǎn)圖。 結(jié)論： 優(yōu)選的頑痹康顆粒提取純化和制劑成型工藝合理可行； 建立的質(zhì)量控制方法可以有效地控制制劑質(zhì)量，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定