樟腦類化合物的合成研究.pdf

1、樟腦及其衍生物均為重要的手性物質，是重要的有機化工中間體，主要應用于醫(yī)藥、日化及輕工等行業(yè)之中。因此研究它們的合成具有重要的實際意義。論文著重研究了左旋樟腦、D-樟腦醌、D-3-溴樟腦-8-磺酸銨、D-樟腦磺內酰胺、D-樟腦酸的合成以及DL-樟腦酸的拆分。通過熔點、旋光度的測定，IR和HNMR圖譜分析證明合成物質即為目標產(chǎn)物。 以左旋冰片為原料，次氯酸鈉為氧化劑，合成左旋樟腦，收率達到81.07﹪。該方法具有原料價格便宜，收率高

2、，反應條件溫和，操作過程簡單的優(yōu)點。 D-3-溴樟腦在碘化鈉存在下，以二甲亞砜(DMSO)為溶劑，空氣為氧化劑，首創(chuàng)以醋酸鈷為催化劑，催化氧化合成樟腦醌。探討了其可能的反應機理。研究了催化劑、反應溫度、溶劑及反應時間對反應的影響，優(yōu)化實驗條件，使產(chǎn)物收率達到72﹪。 以天然樟腦為原料，經(jīng)過磺化、酰氯化、酰胺化、環(huán)化、還原5步反應合成了D-樟腦磺內酰胺。通過實驗研究了反應原料比、反應時間和反應溫度對產(chǎn)物得率得影響，確定較佳

3、的實驗條件。其中D-樟腦磺酰氯已經(jīng)過中試。 以天然樟腦為起始原料，經(jīng)溴化得到D-3-溴樟腦，再通過磺化得到D-3-溴樟腦-8-磺酸，然后和碳酸銨反應得到產(chǎn)物D-3-溴樟腦-8-磺酸銨。其中D-3-溴樟腦已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)。 D-樟腦酸的合成主要是通過硝酸氧化制得的，本文以天然樟腦為起始原料，以鐵和汞為催化劑，用55﹪硝酸氧化制得D-樟腦酸，收率為86.25﹪。該方法原料價格便宜，收率高，反應條件溫和，并進行了放火實驗，為實現(xiàn)