icp-ms 測(cè)定水中16 種元素

1、ICPMSICPMS測(cè)定水中測(cè)定水中1616種元素種元素摘要：建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定生活飲用水中16種元素的方法。以Sc、Ge、In、Bi做內(nèi)標(biāo)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)測(cè)定水中16元素，即鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鋇、鉬、鎳、鋁、砷。對(duì)檢出限、線性范圍、精密度、加標(biāo)回收率有關(guān)的方法學(xué)進(jìn)行了研究。測(cè)定結(jié)果表明，該方法的線性范圍寬，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。測(cè)定16種元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于5

2、.0%。各元素的加標(biāo)回收率均在87.6%~119.0%。測(cè)定GSBZ500988GSB0713752001GSBZ5001990的標(biāo)準(zhǔn)參考物，測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確，適用于飲用水、水源水中16種元素的同時(shí)測(cè)定。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子質(zhì)譜；飲用水；元素與傳統(tǒng)無(wú)機(jī)分析技術(shù)相比電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)技術(shù)因其具有最低的檢出限最寬的動(dòng)態(tài)線性范圍干擾少分析精密度高分析速度快以及檢測(cè)模式靈活多樣等

3、特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)學(xué)、生物、半導(dǎo)體、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域[1]。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICPMS)測(cè)定生活水、井水中的16種元素采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線在線內(nèi)標(biāo)校正和干擾方程校正無(wú)需稀釋一次進(jìn)樣可同時(shí)快速準(zhǔn)確靈敏地測(cè)定水中的多種元素。方法的線性范圍、檢出限、精密度、加標(biāo)回收率以及標(biāo)準(zhǔn)參考物測(cè)定均取得良好的結(jié)果。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。超純水：電阻率18.2MΩcm；硝酸（C20=1.42gm

4、L）；混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：鉀、鈉、鈣、鎂、鐵（C=1.0gL），錳、銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鋇、鉬、鎳、鋁、砷（C=0.01gL）；混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉀、鈉、鈣、鎂、鐵（C=0.1gL），錳、銅、鋅、鉻、鉛、鎘、鋇、鉬、鎳、鋁、砷（C=1.0mgL）；質(zhì)譜調(diào)諧液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μgL）；內(nèi)標(biāo)溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、BiB為試劑空白的信號(hào)強(qiáng)度（CPS）。2.結(jié)果分析與討論2.1干擾及消除方法的選擇對(duì)于ICPMS而言，

5、干擾分為質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。質(zhì)譜干擾即不能分辨的相同質(zhì)量的干擾，主要有同量異位素、多原子、雙電荷離子等。質(zhì)譜干擾的解決辦法主要有：選擇無(wú)干擾同位素（如137Ba代替138Ba），最佳化儀器，消除基體，干擾方程。本實(shí)驗(yàn)采用的是最佳化儀器條件、干擾校正方程等方法消除，如砷的干擾方程是75AS=75AS?77M(3.127)82M(2.733)?83M(2.75)。非質(zhì)譜干擾主要源于樣品基體，如溶解性固體，高質(zhì)量元素和易電離元素?？朔w效

6、應(yīng)的最有效的方法是稀釋樣品、內(nèi)標(biāo)校正、標(biāo)準(zhǔn)加入、基體消除等。對(duì)本實(shí)驗(yàn)水樣采取內(nèi)標(biāo)校正法，通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)溶液來(lái)監(jiān)測(cè)校正相應(yīng)信號(hào)的變動(dòng)情況，用內(nèi)標(biāo)法定量，可有效地去除基體效應(yīng)、克服儀器的漂移，保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。內(nèi)標(biāo)的工作原理是以假定分析元素與內(nèi)標(biāo)元素在等離子體中的行為相似為前提的，因此選擇合適的內(nèi)標(biāo)非常重要。內(nèi)標(biāo)選擇的原則是：樣品溶液中不含有的元素，與分析元素質(zhì)量相近，電離電位與分析元素相近，沸點(diǎn)相近。內(nèi)標(biāo)元素可以通過(guò)兩種方式加入到樣品中，即